TY - JOUR ID - TI - Spectrophotometric Assay of Sulphamethoxazole in Pure and Pharmaceutical Dosage Forms by Diazotization and Coupling Reaction التقدير الطيفي للسلفاميثوكسازول بحالته النقية وفي المستحضرات الدوائية بوساطة تفاعل الأزوتة والاقتران AU - Salim A. Mohammed سالم علي محمد AU - Hind A. Zamel هند احمد زامل PY - 2017 VL - 26 IS - 1E SP - 111 EP - 121 JO - Rafidain journal of science مجلة علوم الرافدين SN - 16089391 AB - A simple, rapid, accurate and sensitive spectrophotometric method has been developed for the quantitative determination of sulphamethoxazole (SMX) in both pure form and its pharmaceutical preparations. The proposed method is based on the diazotization of SMX with sodium nitrite in hydrochloric acid medium to form a diazonium salt, which is coupled with γ-resorsolic acid (2,6-dihydroxybenzoic acid) in alkaline medium of sodium hydroxide to form a stable and water-soluble azo dye exhibited maximum absorption at 432 nm against reagent blank. Beer’s law is obeyed over the concentration range of 5 to 300 μg of SMX /20 mL (0.25-15 ppm) with a good determination coefficient (R2=0.9984) and apparent molar absorptivity 3.34×104 l.mol-1.cm-1. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) are 0.0584 and 0.1752 μg mL−1, respectively. The recoveries and relative standard deviations in tablets and oral suspension formulations are found as 96.6 to 99.04% and 1.6 to 3.0%, respectively, depending on the concentration level. The method is suitable for the determination of SMX in the presence of other excipients that are usually present in dosage forms. The composition of the resulting product has also been worked out and it is found to be (1:2)SMX: γ-resorsolic acid. This procedure is applied successfully to the analysis of SMX in pharmaceutical preparations (tablets and oral suspension) without prior separation but with acceptable errors.

طُورت طريقة طيفية بسيطة وسريعة وحساسة لتقدير السلفاميثوكسازول بشكله الحر وفي بعض مستحضراته الصيدلانية. تتضمن الطريقة أزوتة السلفاميثوكسازول بواسطة نتريت الصوديوم وحامض الهيدروكلوريك ثم اقترانه مع الكاشف γ- حامض الريسورسلك (6,2- ثنائي هيدروكسي حامض البنزويك) في محلول قاعدي من هيدروكسيد الصوديوم لتكوين صبغة آزوية ذات لون برتقالي، مستقرة و ذائبة في الماء أعطت أعلى امتصاص عند الطول ألموجي 432 نانومتر. وكان حدود قانون بير ضمن مدى التركيز 300-5مايكروغرام من السلفاميثوكسازول في حجم نهائي 20 مل (أي 0.25- 15 ) جزء/ مليون وقيمة معامل التقدير 0.9984 و قيمة معامل الامتصاص المولاري 3.34×104 لتر. مول-1.سم- 1في حين كانت قيم نسبة الاسترجاع للسلفاميثوكسازول في المستحضرات الدوائية تتراوح بين 96.6 و99.04 % والانحراف القياسي النسبي من 1.6± إلى 3.0اعتمادا على مستوى التركيز للسلفاميثوكسازول مما يدل على أن الطريقة تمتاز بدقة و مضبوطية عاليتين، وبلغت قيمة حد الكشف (LOD) وقيمة حد التقدير الكمي (LOQ) للطريقة 0.0584 و0.1752 مايكروغرام. مللتر-1 على التوالي. وأن نسبة التفاعل بين السلفاميثوكسازول و γ- حامض الريسورسلك هي2 :1، وقد طبقت الطريقة بنجاح لتقدير السلفاميثوكسازول في الأقراص الدوائية والمحلول المعلق. ER -