TY - JOUR ID - TI - Gas Chromatography Method for Separation Synthesized Methylethoxysilan Compounds AU - Muayed G. Jalhoom مؤيد قاسم جلهوم AU - Jameel M. Dhabab جميل موسى ضباب AU - Hakki E. Ibraheem PY - 2011 VL - IS - 41 SP - 19 EP - 26 JO - Iraqi National Journal Of Chemistry المجلة العراقية الوطنية لعلوم الكيمياء SN - 22236686 AB - Abstract Modification of gas chromatographic technique for separation methylethoxysilane compounds which were synthesized by the reaction the absolute ethanol with methylchlorosilane compounds. The addition of dry absolute ethanol to methylchlorosilane compounds in the presence of a dry stream of nitrogen gas to eliminate the liberated HCl gas. This method was found to be the suitable method for preparation methylethoxysilane compounds. The optimum parameter selected after careful and precise studies were between 20 – 30 ml min to carriers gas flow rate, while applied temperature of detector and injection part are 250 °C and 225 °C respectively. The results showed that suitable chromatographic column for the separation of methylchlorosilane compounds is 50% [5% dioctyl phthalate ] + 50% [10% OV- 101 ] .While 10 % OV – 101 column was found to be the best for the separation of methylethoxysilane compounds . Accordingly , a linear relationship for the calibration curve between concentration and peak area was achieved for methylchlorosilane and methyl ethoxysilane with correlation coefficients were ranged between 0.9991- 1. The results of percentage RSD for the methylchlorosilane and methylethoxysila were 0.51-2.08 and 0.053-1.37 respectively.

الخلاصةاختيرت طـريقة كرومـــاتوغرافيا الغاز احدى الطرق التحليليه لفصــل وتحليل مركبات مثيل أيثوكســي سـايلان المحضرة بدورها من خلال تفاعل الأيثانول المطلق الجاف مع مركبات مثيل كلورو سايلان . ولقد وجد من خلال هذا البحث إن إضافة الأيثانول المطلق إلى مركبات مثيل كلورو سـايلان بوجود تيار من غازالنتروجــين الذي يعمل على إزاحة غاز HCl المتولــد من عمليـــة التفاعــــل . أنسب الطـرق لتحضير هذه المركبات . ثبتت الظروف المثلى و الادق لفصل و تحليل مركبات مثيل ايثوكسي سيلان, حيث تتراوح سرعة الغاز الناقل من 20-30 مل بالدقيقة و بدرجات حرارة المتحسس و غرفة الحقن 250 و 225 درجة مئوية على التوالي. و بينت نتائج التحليل ان أفضل عمود كروماتوغرافي يمكن أستخدامه لفصـــــل وتحليل مركبات مثيل كلورو ســــــايلان هو 50%[5%dioctyl phthalate]+50%[10%OV – 101] أما أفضل عمود لفصل و تحليل مركبات مثيل أيثوكسي سايلان فكان 10% OV – 101 . تم الحصـــــــــول على علاقة خطية عند عمل منحنى المعايرة بين التركيز والمساحة تحت المنحنى لجميع مركبات مثيل كلوروسايلان ومثيل ايثوكسي سايلان وبمعامل ارتباط (R) تتراوح بين 1- 0.9991 وقيم RSD% لها بمدى من 2.08-0.51 و1.37-0.53 على التوالي ER -