نتائج البحث : يوجد 3

قائمة 1 - 3 من 3
فرز

مقالة
Extraction and Determination of Sildenafil Citrate by Spectrophotometry: Classical Versus Factorial Design Optimization

المؤلف: Zuhair A-A Khammas زهير عبد الامير خماس
ﺎﻠﻤﺠﻟﺓ: Tikret Journal of Pharmaceutical Sciences مجلة تكريت للعلوم الصيدلانية ISSN: 18172716 السنة: 2013 المجلد: 9 الاصدار: 1 الصفحات: 61-79
الجامعة: Tikrit University جامعة تكريت - جامعة تكريت

Loading...
Loading...
الخلاصة

In this work, the complexation and extraction processes of sildenafil citrate (SC) were evaluated by using classical optimization versus factorial design methodology. The selected factors were based on the reaction of sildenafil with methyl orange (MO) as a chromogenic reagent via the formation of ion-association complex in acidic buffer media, followed by extraction with chloroform and quantitatively measured by visible spectrophotometry at λmax of 427 nm. The optimization step was first carried out by classical one-factor-at-a-time (OFAT) from which the extracted results were exploited in the experimental design optimization by using 24-1 fractional factorial and 32 full factorial designs for the chosen variables such as pH, concentration of reagent, reaction time, extraction time and temperature. Results obtained from fractional factorial design 24-1 showed that only the variables pH, MO concentration and their interaction based on analysis of variance (ANOVA) in term of Pareto chart, were statistically significant at 95% confidence level. Under the optimized conditions, the assay method of SC was validated in term of the analytical figures of merit. SC can be determined in concentration range of 0.5-40 µg mL-1 with correlation coefficient of 0.9991, detection limit (S/N) of 0.15 µg mL-1, RSD (n=10) of 1.43%, accuracy as %Erel of -2.23% and mean percent recovery of 97.77±0.87. The proposed method was applied for the determination of SC in commercial medicaments without fear from excipients interferences with the assay procedure.

جرى في هذا العمل تقويم التدبير التقليدي في الحصول على الظروف الفضلى مقابل طرائق التصميم العاملي في عمليات تكوين معقد عقار سترات السيلدينافيل واستخلاصه المذيبي، إذ تم اعتماد اختيار المتغيرات او العوامل المؤثرة على تفاعل عقار السيلدينافيل مع المثيل البرتقالي ككاشف لوني عبر تكوين معقد المزدوج الايوني في الوسط الحامضي للمحاليل المنظمة ومن ثم استخلاصه بالكلوروفوم وتقديره كميا بالمطيافية المرئية عند الطول الموجي الاقصى (nm 427= λmax ). تم اجراء الحصول على الظروف الفضلى اولا باستخدام التدبير التقليدي التي استغلت نتائجه في وضع فرضيات طرائق التصميم التجريبي إذ جرى استخدام التصاميم العاملي الجزئي من نوع (24-1) والتام من نوع (32) باختيار العوامل مثل الدالة الحامضية وتركيز الكاشف اللوني واوقات التفاعل والاستخلاص ودرجة الحرارة. دلت النتائج المستخلصة من التصميم العاملي الجزئي ان المتغيرات مثل الدالة الحامضية وتركيز الكاشف وتداخلهما هما العاملان الاكثر تأثيرا او معنوية مقارنة بالعوامل الاخرى استنادا الى تحليل التباين من خلال مخطط باريتو عند مستوى 95% من الثقة .جرى اثبات صحة طريقة تقدير دواء سترات السيلدينافيل طيفيا عند الظروف الفضلى من استخراج ارقام الاستحقاق التحليلة إذ تبين من خلال تحليل الارتداد لمنحني المعايرة إن المدى الخطي الذي يطيع قانون بير كان 0.5-40 مايكروغرام مل-1 بمعامل ارتباط 0.9991 وحد كشف 0.15 مايكروغرام مل-1 والانحراف القياسي النسبي المئوي (10= n) 1.43% والخطأ النسبي المئوي (-2.23%) ومعدل الاسترداد بالمئة (97.77±0.87) . طبقت الطريقة الطيفية على تقدير عقار السيلدينافيل في المستحضرات الصيدلانية كميا بدون تاثير اية تداخل لمكونات العقار الاخرى على طريقة تقديره.

الكلمات المفتاحية


مقالة
Cloud Point Extraction Procedure for the Determination of Mercury by Spectrophotometry Using a New Synthesized Ligand

المؤلفون: Zuhair A-A Khammas زهير عبد الامير خماس --- Azhar A. Ghali --- Kasim H. Kadhim قاسم حسن كاظم
ﺎﻠﻤﺠﻟﺓ: Iraqi National Journal Of Chemistry المجلة العراقية الوطنية لعلوم الكيمياء ISSN: 22236686 السنة: 2013 الاصدار: 49 الصفحات: 25-37
الجامعة: Babylon University جامعة بابل - جامعة بابل

Loading...
Loading...
الخلاصة

Abstract A new thiazolylazo reagent was prepared and exploited for the cloud point extraction (CPE) methodology in the preconcentration of micro amount of Hg (II) as a prior step to its determination by UV-Vis spectrophotometry. The extraction and determination processes of Hg(II) involved the complexation of Hg (II) with synthesized 7-(6-Bromo 2-benzothiazolyl azo)-8-Hydroxyquinoline (7- (6-BrBTA8HQ) at specific pH which is extracted by micelles of the non-ionic surfactant octylphenoxypolyethoxyethanol (Triton X-114) and subsequently detected spectrophotometrically at specific 640 nm. The optimal reaction and extraction conditions (e.g. pH, reagent concentration, surfactant concentration, equilibrium temperature and the incubation time) were studied and the analytical figures of merit of the method (e.g. linearity, limit of detection, sensitivity, enrichment factor etc) were obtained. The interferences effect of the foreigner metal ions was also considered. Under the optimum established conditions, the enrichment factor of 123 folds was achieved which led to a detection limit of 7.4 ng mL-1 of Hg (II) and concentration range of 8-500 ng mL-1 with percent recovery of 100.43±1.23. The precision for seven replicate measurements of 200 ng mL-1 Hg (II) was of 0.67%. The method was applied to the determination of mercury in some fish samples with satisfactory results.

الخلاصة تم في هذه الدراسة تحضير كاشف صبغة الثايزو ليل ازو الجديدة واستخدامها في تقنية الاستخلاص بنقطة الغيمة لغرض فصل واستخلاص الكميات الميكروية لايون الزئبق الثنائي كخطوة اولية قبل تقديره بالمطيافية الجزيئية. تضمنت عمليات الاستخلاص والتقدير ، اجراء عملية التعقيد لايون الزئبق مع الكاشف المحضر 7-(6-Bromo 2-benzothiazolyl azo)-8-Hydroxyquinoline عند دالة حامضية محددة ومن ثم استخلاصه كميا الى Triton X-114 وبالتالي تقديره طيفيا عند الطول الموجى الاقصى (640 نم) . تم دراسة الظروف الفضلى للتفاعل والاستخلاص مثل الدالة الحامضية وتركيز الكاشف وتركيز المادة الفعالة سطحيا ودرجة حرارة ووقت الاستخلاص وتم الحصول على المعطيات التحليلية للطريقة المقترحة مثل الخطية وحد الكشف والحساسية ومعامل الاغناء فضلا عن دارسة تاثير تداخل بعض ايونات الفلزات الدخيلة المتوقع وجودها في منشأ العينات او التي قد تنافس ايون الزئبق في تكوين معقدات مع الكاشف المحضر. لقد وجد تحت الظروف الفضلى ، ان معامل الاغناء كان 123 مرة الذي ادى الى الحصول على حد كشف 7.4 نغم / مل والمدى الخطى للمعايرة 8-500 نغم/ غم مع مدى استردادية مئوية لايون الزئبق في العينات قدرها 100 ±1.23. كما كانت الدقة محسوبة على اساس الانحراف القياسي النسبي المئوي عند تركيز 200 نغم/ مل هي 0.67% في المحلول المائي . طبقت الطريقة المقترحة على تقدير الزئبق في عينات السمك المختلفة المحلية منها والمستوردة .


مقالة
Extraction and Determination of Amygdaline in Iraqi Plant Seeds Using the Combined Simple Extraction Procedure and High-Performance Liquid Chromatography
استخلاص وتقدير الأمكدالين في بذور النبات العراقي بالاستخدام المشترك لطريقة التصعيد وكروماتوغرافيا السائل العالي الاداء

المؤلفون: Zuhair A-A khammas* ، زهير عبد الامير خماس * --- Sumayah M. Abbas ، سمية محمد عباس** --- Suad S. Muhammad* سعاد سلمان محمد*
ﺎﻠﻤﺠﻟﺓ: Baghdad Science Journal مجلة بغداد للعلوم ISSN: 20788665 24117986 السنة: 2013 المجلد: 10 الاصدار: 2 الصفحات: 350-361
الجامعة: Baghdad University جامعة بغداد - جامعة بغداد

Loading...
Loading...
الخلاصة

Abstract :In this study, amygdaline in Iraqi plant seeds was extracted and isolated from their seeds matrix using reflux procedure and subsequently identified and determined by high performance liquid chromatography (HPLC) on reversed phase column of LC-18 (150mm x 4.6mm, 5μm )with actonitrile :water ( 50 : 50 ) as mobile phase at flow rate of ( 0.5 mL/min ) and detection at wavelength of 215 nm.The experimental results indicated that the linearity of calibration is in the range of 1.0-30.0 mg L-1amygdaline with the correlation coefficient of 0.9949. The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) for amygdaline were of 0.88 and 2.93 mg L-1 in standard pure sample. The mean recovery percent is 97.34±0.58 at 95% confidence interval and relative standard deviation in the range of 1.19-2.08 %. The content of amygdaline in plant samples was 4.60± 0.47 g /100 g, and 0.27±0.029 g/100g of apricot and citrullus colocynth respectively.

جرى في هذه الدراسة استخلاص وتشخيص وتقدير الأمكدالين في بذور النباتات العراقية باستخدام تدبير التصعيدوالتعين الكمي له بوسااةة رروماتوررافياا الئااال العاالي ا ال عماد عماو وو العاور العكاو او LC-18 )× بابعاا 353 مما 4.6 53 ( بمعاد جريااا 5 مكا ( وةاور سااال متكاوا مان ا سايتو ايترا ماال 53 × مما0.5 مل/ثاا( عناد العاو الماوجي 335 اا وميتر اععاا الوارول التيربياة الملماد للاذه الدراساة مادى عادتراوح بين 1.0 - 30.0 جف بمعامل ارتبااة 0.9949 ورااا داد رشاو والااد الكماي لمناناي المعااير 0.88 و2.93 جف في المااليل القياسية لممكدالين رماا رااا ا ساتر ا بالمواة وا اارال القياساي النئابي لمعريقاة هاي97.34. ± 0.58 عند 35 % من اللقاة( و 1.92 - 2.08 % عماد التاوالي واماا ماتاوى الأمكادالين فاي العينااتقيد الدراسة راا 4.60 ± 0.47 ر / 333 ر و 0.27 ± 0.029 ر / 333 ر فاي باذور المشاما والانوال عمادالتوالي

الكلمات المفتاحية

Keywords: Amygdaline --- Iraqi plants --- soxhlet method --- FTIR --- HPLC

قائمة 1 - 3 من 3
فرز
تضييق نطاق البحث

نوع المصادر

مقالة (3)


اللغة

English (3)


السنة
من الى Submit

2013 (3)